簡介：食物中攝入的微量元素能影響到人類的營養(yǎng)狀況，疾病及生理發(fā)育等。不管是日常需要攝入的營養(yǎng)元素還是一些有毒的元素，對于食品中的主量和微量元素都需要進行準確的定量，以幫助消費者更好地關(guān)注健康效果。在種植和加工過程中帶入的金屬都有可能對食品造成污染。
急性或慢性接觸重金屬將會導致神經(jīng)系統(tǒng)功能的損壞，并且會對器官造成一定的影響。食品安全實驗室進行這些分析時需要有一個高效且成本低的設(shè)備。跟火焰原子吸收光譜法（FAAS）不一樣，火焰原子吸收光譜法測定時基態(tài)的原子會迅速擴散到周圍的空氣中，石墨爐原子吸收法（GFAAS），作為一種測定總量的技術(shù)，能在石墨管中完成取樣器泵入的樣品的干燥和原子化的過程，這為我們提供了更多的可控性。即使樣品體積以微升的量進樣，石墨爐法也顯著提高了測定的靈敏度并提供更*的檢出限。只有ICP-MS能達到GFAAS的檢出限，但是GFAAS相對而言運行效率更高，操作簡便而且對實驗室設(shè)備的要求更少
珀金埃爾默PinAAcle 900T原子吸收光譜儀（圖1）采用橫向加熱石墨爐原子化器（THGA）設(shè)計，確保整個石墨管管長方向上溫度分布均勻，而采用縱向加熱的石墨爐只有在石墨管的中間部分才有一小段恒溫區(qū)（圖2）。此外，橫向加熱的受熱速度也較快。THGA石墨管快速，均勻的溫度分布能有效降低或去除由于石墨管兩端溫度降低造成樣品冷凝。這能顯著提高樣品測定的精度并減少記憶效應(yīng)。PinAAcle 900T光譜儀能提供全面的恒溫平臺石墨爐（STPF）技術(shù)，在分析時幾乎不會受到干擾。針對不同基體的樣品，僅僅需要采用水溶液的標液用外標法對樣品進行測定而不需要采用標準加入法來測定。石墨管內(nèi)的弧形平臺設(shè)計能在STPF條件下測定任何元素（包括難熔元素）
實驗條件樣品制備選擇了五個不同的NIST食品標準參考物（SRM），代表了人們?nèi)粘ＯM的食品類型。這些食品包括無脂奶粉（乳制品），菠菜（蔬菜），蚌類組織（貝類），牛肌肉（肉），玉米麩皮（谷物）。樣品在裝有16個HF100消解罐的Multiwave3000微波消解儀中進行消解。詳細的消解程序見表1。將每個SRM稱取將近0.5 g助于預先清洗好的HF100 PTFE消解罐中，每個樣品做一個平行樣，加入5 ml硝酸（Fisher光譜純）和2 ml雙氧水（Fisher光譜純）。16位的轉(zhuǎn)塔中裝有溫度/壓力傳感器用于監(jiān)控每個樣品，以確保程序運行正常。此外，儀器上還配備有一個紅外傳感器用于在消解過程中檢測每個位置的溫度。所有的樣品均消解并用去離子水(≥18 MΩ)定容到50 ml。樣品按同樣的方式進行進一步的稀釋。試劑空白，同樣加入混合酸，和樣品消解及準備運行相同的程序，也相應(yīng)地進行了測定。
儀器所有數(shù)據(jù)均是在PinAAcle 900T原子吸收光譜儀的石墨爐模式下進行測定的，樣品進樣量為20微升，外加5微升的基體改進劑（第3頁-表2）。測定As和Se時，我們采用帶端蓋的石墨管（貨號為B3000653）代替標配的不帶端蓋的石墨管來進行測定（第3頁-圖3）。帶端蓋的石墨管能延長基態(tài)原子停留的時間，從而能提高靈敏度。用戶可根據(jù)需要來更換管的類型，而且不需要更改石墨爐升溫程序。帶端蓋的石墨管能用于測定所有的元素，除了V，Ti，Mo等難熔元素。對于這些高溫元素，靈敏度不會有增加，反而會增加記憶效應(yīng)（第3頁-圖4）。無極放電燈（EDLs）用于As（貨號：N3050605）和Se（貨號：N3050672）的測定以提供更低的檢出限和更好的光通量。
結(jié)論對各種SRM標物的測定結(jié)果清楚地表明，PinAAcle 900T配合使用THGA石墨管，縱向塞曼背景校正技術(shù)及消除干擾的STPF條件，能對這些物質(zhì)進行精確定量。此外，Multiwave 3000系統(tǒng)在密閉的微波消解罐中能實現(xiàn)對樣品的消解。此外，各種SRM標物結(jié)果的吻合表明了Multiwave 300消解系統(tǒng)的功能多樣性和耐用性，只需采用相同的試劑及相同的升溫程序即可對多種類型的食品進行消解。此實驗表明PinAAcle900T具有準確定量ppb低濃度范圍的能力，從而降低了ICP-MS用于測定食品中這些元素的必要性。PinAAcle 900Z（僅含有縱向塞曼石墨爐）同樣可以用于此項應(yīng)用中
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