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樣品制備
樣品量：依據(jù)儀器要求與樣品特性確定，通常5-15mg，確保能準確反映熱效應。
樣品形態(tài)：若為粉末，需研磨均勻，避免結塊；若為固體塊狀，切成薄片或小塊，保證受熱均勻。
容器選擇：根據(jù)樣品性質(zhì)選坩堝，如鋁坩堝適用于多數(shù)樣品，鉑金坩堝用于高溫或強腐蝕性樣品。
儀器操作
開機預熱：按說明書開啟儀器，預熱至穩(wěn)定狀態(tài)，一般需30-60分鐘。
基線校準：放入空坩堝，設定合適溫度范圍和升溫速率，運行程序獲得基線，用于后續(xù)數(shù)據(jù)校正。
樣品測試：將制備好的樣品放入坩堝，置于儀器樣品室，設置溫度范圍（如-50℃-300℃）、升溫速率（如10℃/min）等參數(shù)，開始測試。
數(shù)據(jù)分析
數(shù)據(jù)導出：測試結束后，將數(shù)據(jù)導出為常見格式（如CSV、TXT）。
基線扣除：用專業(yè)軟件（如Origin、TAUniversalAnalysis）扣除基線，消除儀器噪聲和背景干擾。
峰識別與定量：識別熱流曲線上的峰，確定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔點、結晶溫度等特征參數(shù)。通過峰面積計算熱焓變化，如熔融熱焓、結晶熱焓。
結果驗證：對比標準樣品或文獻數(shù)據(jù)，驗證結果準確性。若偏差較大，檢查樣品制備、儀器操作等環(huán)節(jié)。
注意事項
實驗環(huán)境保持穩(wěn)定，避免震動和氣流干擾。
定期對儀器進行維護和校準，確保性能良好。
不同樣品需針對性調(diào)整測試參數(shù)，以獲得準確結果。
掌握這些實戰(zhàn)技巧，能讓差示掃描量熱儀實驗更加高效、準確，為材料研究和開發(fā)提供可靠數(shù)據(jù)支持。
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