在鋼鐵生產(chǎn)中，釩的加入可以顯著提高鋼材的強(qiáng)度、韌性、耐磨性和耐腐蝕性等性能。準(zhǔn)確測(cè)定釩氮合金中的釩含量，有助于精確控制鋼鐵中釩的加入量，使鋼材獲得理想的性能，滿(mǎn)足不同應(yīng)用領(lǐng)域?qū)︿摬男阅艿囊蟆?/span>

根據(jù)GB/T 24583.1-2019，測(cè)定釩氮合金中釩含量的方法是硫酸亞鐵銨滴定法，原理是：試料用硝酸、硫酸和磷酸混合酸溶解，在15%~25%硫酸介質(zhì)中，用高錳酸鉀溶液或過(guò)硫酸銨將釩（Ⅳ）氧化至釩（V）后，以C₁₃H₁₁NO₂為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算試樣中釩的含量。

實(shí)驗(yàn)測(cè)定內(nèi)容如下：

1.高錳酸鉀氧化-硫酸亞鐵銨滴定法：

1.1試料分解

將試料（稱(chēng)取試樣0.20g，精確至0.0001g）置于500mL錐形瓶中，沿瓶壁加少許水潤(rùn)濕試樣，用赫施曼瓶口分配器加入5mL磷酸（ρ=1.69g/mL）、10mL硝酸（ρ=1.42g/mL）、40mL硫酸（1+1），加熱至試料溶解wanquan并冒硫酸煙2~3min，取下冷卻，沿壁加入約100mL水，冷卻至室溫。

1.2釩的氧化

于試液（1.1）中加5mL硫酸亞鐵銨溶液（50g/L），放置2min滴加高錳酸鉀溶液（25g/L）至穩(wěn)定的紫紅色，靜置5min加10mL尿素溶液（100g/L），滴加亞硝酸鈉溶液（20g/L）至紅色消失并過(guò)量1~2滴，放置2min。

1.3滴定

加3滴C₁₃H₁₁NO₂指示劑（2g/L），立即用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.07mol/L）經(jīng)過(guò)opus電子滴定器滴定至由紫紅色變?yōu)榱咙S綠色為終點(diǎn)。消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積為V₄。

2.過(guò)硫酸銨氧化-硫酸亞鐵銨滴定法

2.1試料分解

將試料（稱(chēng)取試樣0.20g，精確至0.0001g）置于500mL錐形瓶中，沿瓶壁加少許水潤(rùn)濕試樣，用瓶口分配器加入5mL磷酸（ρ=1.69g/mL）、10mL硝酸（ρ=1.42g/mL）、40mL硫酸（1+1），加熱至試料溶解wanquan并冒硫酸煙2~3min，取下冷卻，沿壁加入約100mL水，冷卻至室溫。

2.2釩的氧化

于試液（2.1）中加入4~5g過(guò)硫酸銨，用瓶口分配器加入5mL硫酸錳溶液（10g/L），混勻，加熱煮沸至冒大氣泡后，再煮沸2~3 min取下冷卻至室溫。

2.3滴定

加3滴C₁₃H₁₁NO₂指示劑（2g/L），立即用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.07mol/L）經(jīng)過(guò)光能滴定器滴定至由紫紅色變?yōu)榱咙S綠色為終點(diǎn)。消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積為V₄。

取液體的一般是量筒和移液管，存在三個(gè)缺點(diǎn)：一是敞口操作，對(duì)強(qiáng)腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體，存在安全隱患；二是操作上環(huán)節(jié)多，需目視確認(rèn)凹液面，實(shí)現(xiàn)精度難以保證；三是效率較低，無(wú)法滿(mǎn)足日益增加的液體移取的工作需求。

赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸（包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強(qiáng)酸）、堿、有機(jī)試劑等的移取。

滴定法一般使用的是玻璃滴定管，對(duì)試驗(yàn)人員的技術(shù)水平、實(shí)操經(jīng)驗(yàn)和耐心的要求較高，還有灌液慢、控速難，讀數(shù)亂（不同人次、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差）三大痛點(diǎn)。

赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉(zhuǎn)硅膠輪控制滴定速度和體積；opus電子滴定器可通過(guò)觸屏來(lái)進(jìn)行灌液、預(yù)滴定（先加入一定體積后再滴定）、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù)，可提高工作效率、降低目視誤差，無(wú)需大量實(shí)操經(jīng)驗(yàn)，降低了培訓(xùn)成本和人員個(gè)體差異，所得數(shù)據(jù)也更加準(zhǔn)確、穩(wěn)定。