為確保揮發(fā)分測定結(jié)果的準確性,需系統(tǒng)控制以下關(guān)鍵環(huán)節(jié):
一、?嚴格規(guī)范操作步驟?
?溫度與時間控制?
加熱溫度必須穩(wěn)定在?900±10℃?,樣品放入后?3分鐘內(nèi)恢復(fù)至設(shè)定溫度?,總加熱時間嚴格限定為7分鐘。
超溫或超時均會導(dǎo)致?lián)]發(fā)分產(chǎn)率偏差,需定期校準熱電偶及高溫計。
?樣品處理要求?
煤樣需研磨至?粒度<0.2mm?,稱取?1±0.01g?并輕敲坩堝使其均勻攤平。
高揮發(fā)分煤(如褐煤)需壓餅后切成?3mm小塊?,防止爆燃或噴濺。
二、?設(shè)備與儀器要求?
?坩堝選擇?
選用總質(zhì)量?15-20g?的帶蓋瓷坩堝,確保密封性良好,使用前需在900℃灼燒至恒重。
?馬弗爐校準?
定期測定爐內(nèi)恒溫區(qū)范圍,確保坩堝架放置在恒溫區(qū)域內(nèi),偏離區(qū)域會導(dǎo)致溫度不均。
?輔助設(shè)備?
干燥器需內(nèi)置有效干燥劑(如變色硅膠),避免焦渣冷卻過程中吸濕。
三、?操作注意事項?
?熱容量一致性?
每次試驗放入相同數(shù)量坩堝(4-6個),避免因熱容量差異影響溫度穩(wěn)定性。
?焦渣特征記錄?
分類記錄焦渣形態(tài)(如粉狀、黏著),輔助判斷煤的熱解特性。
?特殊煤種處理?
?煤種? | ?操作調(diào)整? | ?目的? |
高揮發(fā)分煤(褐煤) | 壓餅后切塊測定 | 抑制氧化與噴濺 |
低揮發(fā)分煤(無煙煤) | 加入苯類揮發(fā)性液體覆蓋煤樣 | 防止過度氧化導(dǎo)致結(jié)果偏低 |
四、?數(shù)據(jù)修正與計算?
揮發(fā)分計算公式:Vad=m1?m2m1×100%?MadVad=m1m1?m2×100%?Mad需預(yù)先測定空氣干燥基水分(MadMad)進行修正。
最終結(jié)果需換算為干燥無灰基(VdafVdaf):Vdaf=Vad100?Mad?Aad×100%Vdaf=100?Mad?AadVad×100%消除灰分(AadAad)干7。
五、?標準化操作驗證?
定期使用標準煤樣進行平行試驗,比對偏差是否在允許范圍內(nèi)(≤0.5%)。
關(guān)閉馬弗爐煙囪擋板,減少空氣對流對爐溫的影響。
通過以上多維度控制,可最大限度減少人為誤差與設(shè)備偏差,確保揮發(fā)分測定的精確性與重復(fù)性。
六、產(chǎn)品推薦
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