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一、熱重分析儀樣品制備
樣品選擇與代表性
選取具有代表性的樣品，避免因樣品不均導致實驗結果偏差。
樣品制備過程中需確保無污染、無變質，保持其原始物理化學性質。
樣品量控制
樣品質量通常控制在5-20毫克之間，具體根據(jù)儀器靈敏度和樣品特性調整。
樣品量過少可能導致數(shù)據(jù)不準確，過多則影響熱傳導和氣體擴散。
樣品形態(tài)與裝填
粉末樣品需過200目篩，確保粒徑均勻，減少顆粒大小對測試結果的影響。
塊狀或薄膜樣品需切割成薄片或碎粒，均勻分布于坩堝底部。
樣品應填充坩堝約三分之一到四分之一的體積，避免堆積或結塊。
坩堝選擇
根據(jù)樣品特性和實驗溫度選擇合適的坩堝材料，如氧化鋁、鉑、鋁等。
氧化鋁坩堝適用于大多數(shù)樣品，鉑坩堝導熱性好但可能催化某些反應，鋁坩堝適用于低溫實驗。
二、儀器準備與檢查
儀器外觀與連接檢查
開啟儀器電源，檢查儀器外觀有無損壞，各部件連接是否穩(wěn)固。
查看氣體管路是否連接正確且無泄漏，確保載氣(如氮氣、氬氣等)氣源壓力正常。
預熱與自檢
首次使用或長時間未使用的儀器需預熱3小時左右，確保儀器達到穩(wěn)定工作狀態(tài)。
儀器自檢完成后，方可進行后續(xù)操作。
三、實驗條件設定
溫度范圍設定
根據(jù)樣品特性設定起始溫度和終止溫度。例如，分析有機材料熱分解時，起始溫度可設為室溫，終止溫度設至材料分解的溫度以上。
升溫速率選擇
常見升溫速率為5-20℃/min。速率過快可能導致樣品反應滯后，過慢則實驗耗時久。一般有機樣品選10℃/min左右。
氣體流量與氣氛控制
載氣流量通常設置在50-100mL/min，影響樣品周圍氣氛環(huán)境。
根據(jù)實驗需求選擇合適的氣氛，如氮氣、氬氣、空氣、氧氣等。
四、樣品放置與啟動測試
樣品放置
打開儀器爐體，將裝有樣品的坩堝小心放置在樣品托上，確保坩堝在加熱過程中不會傾斜或移動。
啟動測試
在儀器操作軟件上點擊“開始”，儀器按設定參數(shù)升溫并實時記錄樣品質量變化。
測試過程中勿開啟爐體，避免干擾。
五、數(shù)據(jù)記錄與TG曲線生成
數(shù)據(jù)記錄
儀器連續(xù)記錄樣品的質量變化，生成質量-溫度曲線(TG曲線)。
記錄關鍵溫度點和質量變化數(shù)據(jù)，注意觀察是否有異?，F(xiàn)象。
TG曲線生成
測試結束后，軟件自動生成TG曲線和微商熱重曲線(DTG曲線)。
TG曲線以溫度(或加熱時間)為橫坐標，質量為縱坐標；DTG曲線以質量對溫度(或時間)的一階導數(shù)為縱坐標，溫度(或時間)為橫坐標。
六、TG曲線解析
熱穩(wěn)定性分析
通過TG曲線外推起始點(TG臺階前水平處作切線與曲線拐點處作切線的相交點)表征材料的熱穩(wěn)定性。起始溫度越高，熱穩(wěn)定性越好。
分解過程分析
分析TG曲線上的臺階數(shù)，確定樣品在加熱過程中經(jīng)歷了哪些變化，是分步分解還是一次性分解。
結合DTG曲線(峰頂點與TG曲線拐點相對應，為失重速率最大值點)進一步分析質量變化速率。
組成成分與含量分析
根據(jù)TG曲線上任意兩點間的質量差，計算一個失重(或增重)步驟所導致的樣品的質量變化，進而確定樣品組成成分與含量。
對于復雜樣品，可結合其他分析技術(如紅外光譜、X射線衍射)對結果進行解釋。
殘余質量分析
測量結束時樣品所殘余的質量，確定分解殘留量。
七、實驗后處理與儀器維護
樣品回收與清理
實驗結束后，讓樣品自然冷卻至室溫，然后小心回收樣品，以便進一步分析或處理。
清理坩堝和樣品托，避免交叉污染。
儀器清潔與維護
清潔熱重分析儀內部，特別是爐膛和傳感器部分。
定期對儀器進行校準和維護，確保其正常運行和數(shù)據(jù)的準確性。
數(shù)據(jù)備份與結果記錄
備份實驗數(shù)據(jù)，避免因設備故障導致數(shù)據(jù)丟失。
熱重分析儀記錄分析過程和結果，為后續(xù)研究提供參考。
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