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臺(tái)式溶解氧儀的校準(zhǔn)工作詳解

來(lái)源:上海龍聯(lián)科儀器有限責(zé)任公司   2025年06月10日 18:17  
  溶解氧儀的校準(zhǔn)是確保水質(zhì)檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的核心環(huán)節(jié),尤其對(duì)于臺(tái)式溶解氧儀而言,其精密的傳感器和復(fù)雜的電子系統(tǒng)需要系統(tǒng)性的維護(hù)與標(biāo)定。以下從校準(zhǔn)原理、操作流程、關(guān)鍵注意事項(xiàng)及維護(hù)要點(diǎn)等方面展開(kāi)詳細(xì)闡述。
  一、校準(zhǔn)背景與必要性
  溶解氧儀通過(guò)電化學(xué)或光學(xué)傳感器測(cè)量水體中氧分子的含量,其準(zhǔn)確性受電極老化、溫度波動(dòng)、膜污染等多種因素影響。臺(tái)式儀器因長(zhǎng)期處于實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,需定期校準(zhǔn)以消除以下誤差來(lái)源:
  1. 電極響應(yīng)偏差:鉑金電極表面氧化或陰極電解液損耗導(dǎo)致靈敏度下降。
  2. 溫度干擾:溶解氧濃度與溫度呈負(fù)相關(guān),未校準(zhǔn)的溫度補(bǔ)償功能會(huì)引入誤差。
  3. 膜層失效:透氣膜堵塞或老化會(huì)改變氧分子擴(kuò)散速率,影響測(cè)量線性。
  4. 零點(diǎn)漂移:長(zhǎng)期使用后,電極在無(wú)氧環(huán)境下的基準(zhǔn)信號(hào)可能偏離理論值。
  二、校準(zhǔn)前準(zhǔn)備
  1. 儀器與耗材檢查
  - 電極狀態(tài):檢查鉑金工作電極是否清潔,透氣膜是否完整,電解液液面是否達(dá)標(biāo)(通常需覆蓋電極球泡1/2以上)。
  - 校準(zhǔn)液:準(zhǔn)備零氧溶液(如新鮮配制的亞硫酸鈉溶液)和飽和濕空氣(或高精度溶氧標(biāo)準(zhǔn)液)。
  - 工具:恒溫水浴(控溫精度±0.1℃)、磁力攪拌器、無(wú)氧水(去離子水煮沸后冷卻)。
  2. 環(huán)境控制
  - 實(shí)驗(yàn)室溫度需穩(wěn)定在25±2℃,避免氣流干擾。
  - 校準(zhǔn)前開(kāi)機(jī)預(yù)熱30分鐘,使電極信號(hào)穩(wěn)定。
  三、校準(zhǔn)操作流程
  第一階段:零點(diǎn)校準(zhǔn)(無(wú)氧環(huán)境標(biāo)定)
  1. 制備零氧溶液
  向去離子水中加入過(guò)量亞硫酸鈉(Na?SO?),攪拌至溶解,通入氮?dú)?0分鐘以排除溶解氧。此時(shí)溶液溶氧值應(yīng)接近0 mg/L。
  2. 電極清洗與安裝
  用去離子水沖洗電極,浸入零氧溶液中,啟動(dòng)攪拌器(避免產(chǎn)生氣泡)。待讀數(shù)穩(wěn)定后,在儀器菜單中將當(dāng)前值設(shè)為“0 mg/L”,完成零點(diǎn)校準(zhǔn)。
  第二階段:斜率校準(zhǔn)(滿量程標(biāo)定)
  1. 獲取飽和濕空氣
  將空氣泵入密閉容器的去離子水中,持續(xù)通氣20分鐘,使水體達(dá)到氧氣飽和狀態(tài)(25℃時(shí)約8.3 mg/L)。
  2. 溫度補(bǔ)償設(shè)置
  測(cè)量水浴溫度,輸入儀器溫度補(bǔ)償參數(shù)(遵循克萊佩龍方程修正)。
  3. 斜率標(biāo)定
  將電極移入飽和濕空氣水體中,待讀數(shù)穩(wěn)定后,設(shè)定儀器顯示值為理論飽和值(如8.3 mg/L),儀器自動(dòng)計(jì)算并存儲(chǔ)斜率參數(shù)。
  第三階段:多點(diǎn)驗(yàn)證(可選)
  1. 配制中間濃度標(biāo)準(zhǔn)液
  通過(guò)稀釋飽和溶液或注入高純氮?dú)庹{(diào)節(jié)溶氧值,制備3-5個(gè)已知濃度梯度(如2.0、4.5、6.8 mg/L)。
  2. 線性校驗(yàn)
  依次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)液,記錄儀器示值與理論值的偏差。理想狀態(tài)下,誤差應(yīng)小于±0.2 mg/L,否則需重復(fù)校準(zhǔn)。
  四、關(guān)鍵注意事項(xiàng)
  1. 電極維護(hù)
  - 每次使用后用去離子水沖洗,避免污染物附著。
  - 每周更換電解液,每月清潔透氣膜(用中性清潔劑輕拭)。
  2. 校準(zhǔn)頻率
  - 常規(guī)樣品檢測(cè)前需校準(zhǔn);連續(xù)監(jiān)測(cè)時(shí)每8小時(shí)校驗(yàn)一次零點(diǎn)和斜率。
  3. 干擾規(guī)避
  - 避免氣泡接觸電極表面(氣泡會(huì)虛假升高讀數(shù))。
  - 遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)或電磁干擾源,防止信號(hào)噪聲。
  4. 數(shù)據(jù)記錄
  - 記錄校準(zhǔn)日期、溫度、電極編號(hào)及標(biāo)準(zhǔn)液批次,用于溯源分析。
  五、維護(hù)與長(zhǎng)期管理
  1. 周期性維護(hù)
  - 每月進(jìn)行一次全校準(zhǔn),每季度清潔電極內(nèi)部結(jié)構(gòu)。
  - 每年返廠校驗(yàn)傳感器線性,更換老化膜片。
  2. 數(shù)據(jù)管理
  - 建立校準(zhǔn)日志,跟蹤電極使用壽命(通常鉑電極壽命為1-2年)。
  - 使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(如4.01 mg/L臭氧溶液)進(jìn)行交叉驗(yàn)證。

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