瑞普公司根據國家檢測標準，生產的GC-6890氣相色譜儀，分析迅速，

4.1 鑒別試驗

 氣象色譜法——本鑒別試驗可與乙蒜素質量分數的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中的某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中乙蒜素色譜峰的保留時間，其相差值應在1.5%以內。即可確認試樣中含有乙蒜素，若對上述鑒別試驗有疑問時，至少用另外一種有效方法進行鑒別。

4.2.外觀的檢驗

在自然光線下，采用目視觀察法。

4.3 乙蒜素質量分數和質量濃度的測定

4.3.1  方法提要

 試樣用無水乙醇溶解，以正十六烷為內標物，使用以5%SE-30/Chromosorb W-HP為填充物的不銹鋼柱和氫焰離子化檢測器，對試樣中乙蒜素進行氣相色譜分離和測定。

4.4.2  試劑和溶液

無水乙醇；

乙蒜素標樣：已知質量分數≥98%

內標物：，正十六烷，應不含有干擾分析的雜質；

固定液：SE-30

載體：ChromosorbW-HP,(150~180)μm

內標溶液：稱取正十六烷4.00g（至0.0002g），置于500mL容量瓶中，用無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。置冰箱的冷藏室中保存，回復至室溫后方可使用。

4.3.3  儀器

氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器；  

色譜數據處理機；

色譜柱：2.0mX3mm(id)不銹鋼柱；

柱填充物：5%SE-30/Chromosorb W-HP(150~180μm)；固定液：（固定液+載體）=5：0:1；

微量進樣器：10µL。

4.3.4  氣相色譜操作條件

溫度（℃）：柱室150， 汽化室180  ，檢測器室180；

氣體流量（ml/min）：載氣（N2）35， 氫氣55，空氣600；

進樣體積：1.0µL。

保留時間（min）：溶劑約0.5，乙蒜素約3.7，內標物約9.7.

,上述操作是典型的，可根據不同儀器的特點，對給定的操作參數作適當調整，以期獲得*效果 。典型的80%乙蒜素乳油的氣象色譜圖見圖 

說明：

1——溶劑；

2——乙蒜素；

3——內標物

                          圖1  80%乙蒜素乳油氣象色譜圖

4.3.5  測定步驟 

4.3.5.1  標樣溶液的配制

準確稱取乙蒜素標樣0.09g（至0.0002g），置于25mL容量瓶中，然后用移液管準確加入10mL內標溶液，搖勻。

4.3.5.2  試樣溶液的配制

稱取0.11g試樣（至0.0002g），置于25mL容量瓶中，然后用“4.3.5.1”中同一支移液管準確加入10mL內標溶液，搖勻。

4.3.5.3  測定

在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數針標樣溶液，計算各針相對響應值的重復性，待相鄰兩針乙蒜素與內標物峰面積的相對響應值變化小于1.2%后，按照標樣溶液、試樣溶液，試樣溶液、標樣溶液的順序進行進樣測定。

4.3.6  計算

將測得的兩針試樣溶液和試樣前后兩針標樣溶液中乙蒜素與內標物峰面積之比，分別進行平均。試樣中乙蒜素質量分數w1（%），按式（1）計算：

     r2×m1×w

   W1= ——————      ······························（1）

      r1×m2

 試樣中乙蒜素質量濃度ρ1（g/L）按式（2）計算：

        r2×m1×w

ρ1=——————×ρ20×10    ····························（2）

       r1×m2

 式中：

 r1——標樣溶液中，乙蒜素與內標物峰面積之比的平均值；

 r2——試樣溶液中，乙蒜素與內標物峰面積之比的平均值；

m1——乙蒜素標樣的質量，單位為克（g）；

m2——試樣的質量，單位為克（g）；

w——標樣中，乙蒜素的質量分數，%

ρ20——試樣的密度，單位為克每毫升（g/mL）

4.3.7  允許差

兩次平行測定結果之差，質量分數應不大于1.0%。

4.4  PH值的測定

按GB/T 1601—1993進行。

4.5 水分的測定

按GB/T 1600-2001中“卡爾·費休法”進行.

4.6  乳液穩(wěn)定性的測定

按GB/T 1600-2001進行。使用標準硬水      ******      稀釋200倍，在（30±2）℃范圍內，靜置1h，取出，觀察乳狀液分離情況，如在量筒中無浮油（膏）、沉油和沉淀析出，則判定乳液穩(wěn)定性合格。

4.7  低溫穩(wěn)定性試驗

  按GB/T 19137—2003中“乳劑和均相液體制劑”進行，析出固體或液體體積不大與0.3ml為合格。

4.8  熱貯穩(wěn)定性

按GB/T 19137—2003中“液體制劑”進行，熱貯后，乙蒜素質量分數允許降至貯前測得質量分數的95%，乳液穩(wěn)定性符合標準要求為合格。

1）根據不同的色譜儀型號、色譜柱型號、色譜柱長度、色譜柱膜厚等，分析方法也不*相同。我們購置的色譜柱型號是安捷倫的DB-1弱極性柱子，長度60m。因為我近期沒去中間體的生產廠家，目前采用的升溫程序不是太了解，現提供下zui初調試儀器時摸索出的方法吧。但該方法在你們購買的儀器上未必*適用，具體還得你們自己用二乙二硫樣品慢慢摸索，找到適合自己儀器的方法。

  （2）具體升溫程序如下：起始溫度設置為50℃，4℃/min升溫速率，升至160℃結束，進樣量為0.2微升（具體進樣量自行調試摸索）。升溫速率根據具體的分離效果可以適當調高些，以縮短單個樣品的總分析時間。

  （3）簡單提供下樣品的基本物性參數。樣品主要成分為二乙基二硫醚（含量基本都在96%以上），沸點152℃。其他雜質組分主要是其同系物，雜質沸點均＜152℃。

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