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差動熱分析儀分析結(jié)果

時間:2018/4/17閱讀:943
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分析結(jié)果

差動熱簡介

也叫做示差掃描熱量法(Differential Scanning Calorimetry ),是在程序溫度下,測量物質(zhì)與參比物的率差值△W與溫度的函數(shù)關(guān)系。是和DTA在應(yīng)用上相近而在原理上稍有改的種熱分析。

差動熱分析儀CDR-4P用于測定物質(zhì)在熱反應(yīng)時的征溫度及吸熱或放出的熱量,包括物質(zhì)相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反應(yīng),廣泛應(yīng)用于無機、硅酸鹽、陶瓷、礦物金屬、航天耐溫材料等域。是無機、有機、別是分子聚合物、玻璃鋼等方面熱分析的重要儀器。可實現(xiàn)在同臺熱分析儀上分別測量DTA和DSC。

DTA的作原理

(圖1)是在程序溫度控制下恒速升溫(或降溫)時,連續(xù)測定試樣(S)同參比物(R:如α-氧化鋁)間的溫度差ΔT,從而以ΔT對T作圖得到熱譜圖曲線(見圖2),而通過對其分析處理獲取所需信息。

在行DTA測試時,試樣和參比物分別放在兩個樣品池內(nèi),如圖1所示,加熱爐以定的速率升溫,若試樣沒有熱反應(yīng),則它的溫度和和參比物溫度之間的溫差ΔT=0,差熱曲線為條直線,稱為基線;若試樣在某溫度范圍內(nèi)有吸熱(放熱)反應(yīng),則試樣溫度將停止(或加快)上升,試樣和參比物之間產(chǎn)生溫差ΔT,將該信號放大,由計算機行數(shù)據(jù)采集處理后形成DTA峰形曲線,根據(jù)出峰的溫度及其面積的大小與形狀可以行分析。

DSC的原理和DTA基本相似,其改之處是在試樣和參比物下增加了兩組補償加熱絲,當(dāng)試樣在加熱過程中由于熱反應(yīng)而和參比試樣間出現(xiàn)溫差ΔT時,通過差熱放大和差動熱量補償使入補償絲的電發(fā)生變化。當(dāng)試樣吸熱時,補償使試樣邊的電立刻增大,反之,在試樣放熱時使參比物邊的電增大,直到兩邊達到熱平衡,溫差ΔT消失為止。換句話說,試樣在熱反應(yīng)時發(fā)生的熱量變化,由于及時輸入電率而得到補償。

DSC和DTA相比,在試樣發(fā)生熱效應(yīng)時DTA中試樣的實際溫度已經(jīng)不是程序升溫時所控制的溫度(如試樣在放熱反應(yīng)時會加速升溫),而在DSC中試樣的熱量變化可及時得到補償,試樣和參比物的溫度始終保持致,避免了參比物和試樣之間的熱傳遞,因而儀器的熱滯后現(xiàn)象小,出峰溫度更接近實際溫度,且反應(yīng)更靈敏,分辨率更。

DTA或者DSC分析

所選用的參比物應(yīng)是在實驗溫度范圍內(nèi)不發(fā)生物理變化及化學(xué)變化的物質(zhì),如α-Al2O3,石英粉和MgO等。當(dāng)把試樣和參比物同置于加熱爐中等速升溫行DTA測試時,若試樣不發(fā)生熱效應(yīng),在理想情況下,試樣的溫度和參比物的溫度相等,此時ΔT=0,在熱譜圖上應(yīng)是根水平基線。當(dāng)試樣發(fā)生了物理或化學(xué)變化,吸入或放出熱量時,ΔT≠0,在熱譜圖上會出現(xiàn)吸熱或放熱峰,形成ΔT隨溫度變化的差熱曲線(熱譜圖),在習(xí)慣上通常以溫度差ΔT作縱坐標(biāo),吸熱峰向下,放熱峰向上,溫度T作橫坐標(biāo),自左向右增加。在熱譜圖上,由峰的位置可確定發(fā)生熱效應(yīng)的溫度,由峰的面積可確定熱效應(yīng)的大小,由峰的形狀可了解有關(guān)過程的動力學(xué)性。

DTA和DSC的相變

測定結(jié)晶溫度Tc、熔點Tm、結(jié)晶相轉(zhuǎn)變等物理變化,研究聚合物固化、交聯(lián)、氧化、分解等反應(yīng),測定聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg,也可測定反應(yīng)溫度或反應(yīng)溫度區(qū)等反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)。如圖7-2中,聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變?yōu)轶w積松弛過程,在Tg處,聚合物的比熱發(fā)生突然變化,故在熱譜圖上Tg處表現(xiàn)為基線的突然變動。聚合物的熔融和熱分解吸熱,故在熱譜圖上出現(xiàn)向下的負峰,而聚合物的結(jié)晶和氧化為放熱,表現(xiàn)為向上的正峰,據(jù)此可判斷聚合物的結(jié)晶相轉(zhuǎn)變,耐熱氧化性能及耐熱穩(wěn)定性等。

DTA和DSC的因素

要獲得準(zhǔn)確的DTA和DSC結(jié)果,zui重要的是使試樣和參比物處于均勻的溫度,并在均勻狀態(tài)的條件下行操作,以免成基線漂移和差熱峰出現(xiàn)不對稱等情況。此外試樣和參比物的熱容量不匹配或?qū)嵝圆缓?,試樣堆砌不緊密或顆粒大小不合適,幾何形狀不對稱,存在稀釋劑等因素都可能對結(jié)果產(chǎn)生影響。

所謂稀釋劑是那些用來和試樣混合,以使其熱傳導(dǎo)和熱擴散與參比物相匹配的惰性物質(zhì)(常用參比物)。般來說,采用小試樣和少量稀釋劑效果較好,但由于靈敏度隨試樣量的增大而增大,而分辨率隨之下降,因此選擇*配比。除試樣用量外,如試樣粒度太小,其表面積增大,轉(zhuǎn)變溫度會移向低溫。試樣堆砌緊密,熱傳導(dǎo)大,從而改善了再現(xiàn)性。

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