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高頻紅外吸收法測定磷酸錳鐵鋰中碳硫含量
本文采用高頻燃燒紅外吸收法（鋼研納克碳硫分析儀），以純鐵/鎢為助熔劑，通過鋼鐵標準樣品建立校準曲線，實現(xiàn)磷酸錳鐵鋰中碳硫的精準測定。該方法解決了無同基體標準樣品的分析難題，結(jié)果滿足工業(yè)需求。
背景：磷酸錳鐵鋰（LiFeMnPO?）作為新型正極材料，其碳硫含量直接影響導電性和熱穩(wěn)定性。高頻紅外法通過燃燒生成CO?/SO?并紅外檢測，為材料質(zhì)量控制提供關鍵技術支撐。
意義：精確控制碳硫含量可優(yōu)化材料性能（碳提升導電性，硫影響晶體結(jié)構(gòu)），監(jiān)控原料純度，并為生產(chǎn)工藝改進提供數(shù)據(jù)依據(jù)，對新能源產(chǎn)業(yè)發(fā)展至關重要。
圖1 鋼研納克碳硫分析儀CS3500
儀器設備
1.1 儀器與試劑
1. 儀器：碳硫分析儀CS3500，鋼研納克；
2. 助熔劑：純鐵（C<0.0005%，S<0.0005%）、鎢（C<0.0008%，S<0.0005%）；
3. 坩堝：陶瓷坩堝（超低碳硫含量<0.0005%）；
4. 載氣：氧氣（純度大于99.5 %）；
5. 動力氣：普通N?；
6. 標準物質(zhì)：金屬中碳硫有證標準物質(zhì)；
7. 待測樣品：磷酸錳鐵鋰樣品。
1.2 分析原理
樣品和助熔劑放置在陶瓷坩堝內(nèi)，在高頻爐內(nèi)通氧氣燃燒，碳和硫分別生成CO?、SO?析出，通過紅外線吸收方法測定燃燒氣體中的CO?、SO?濃度，計算出樣品中碳和硫的質(zhì)量分數(shù)。
1.3 實驗方法
待儀器穩(wěn)定后，使用標準樣品對儀器進行校準。
高頻紅外法：在坩堝中依次加入純鐵、磷酸錳鐵鋰樣品和鎢助熔劑，將坩堝放在坩堝托上，點擊開始，分析結(jié)束軟件自動輸出碳硫元素的測試結(jié)果。
結(jié)果與討論
2.1 高頻紅外法
2.1.1標準樣品
采用表1中所列標準樣品，對儀器進行校準，使分析曲線適合待分析樣品的含量范圍。
表1 標準樣品
2.1.2助熔劑的選擇及用量
高頻紅外法燃燒時需要依靠樣品的導磁性，當樣品導磁性較差時，需要加入導磁材料，基于此我們加入純鐵助熔劑。實驗中還需要另外的助熔劑來保證燃燒，我們對兩種常見助熔劑鎢助熔劑和鎢錫助熔劑做了對比實驗，具體效果見表2。最終我們選定純鐵助熔劑加鎢助熔劑的模式，分別選取合適的質(zhì)量的助熔劑，確保了樣品釋放曲線平滑（圖2）及數(shù)據(jù)的準確性。
表2 助熔劑實驗
圖2 樣品釋放曲線
2.1.3稱樣量的選擇
稱樣量影響分析結(jié)果，稱樣量過大樣品燃燒不好，碳硫釋放不完全，因此樣品稱樣量不宜過多；樣品稱樣量也不宜過少，樣品的均勻性，以及天平的分辨率都會影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性。實驗中稱取0.10g時效果最佳。以碳含量為例數(shù)據(jù)見表3。
表3 稱樣量實驗
2.2測定結(jié)果
按照實驗方法測定磷酸錳鐵鋰樣品，平行測定五次，并計算偏差，測定結(jié)果如表4所示。
表4 測定結(jié)果
結(jié)論
本文參照有色行業(yè)標準YS/T1028.4-2015《 磷酸鐵鋰化學分析方法 第4部分碳量的測定高頻燃燒紅外吸收法》，對新型正極材料磷酸錳鐵鋰樣品中的碳硫元素含量檢測進行了方法研究，驗證了該標準對磷酸錳鐵鋰的適用性，建立了磷酸錳鐵鋰樣品中碳硫元素檢測的分析方法。該方法快速準確，其結(jié)果穩(wěn)定性較好，測定結(jié)果滿足客戶需求，可為磷酸錳鐵鋰量產(chǎn)提供可靠檢測支持。