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液相色譜異常情況解決方案

閱讀:892        發(fā)布時(shí)間:2020-8-6

液相色譜儀使用過程中出現(xiàn)異常,通常不是單個(gè)環(huán)節(jié)的問題,而是要和整個(gè)分離系統(tǒng)都有關(guān)聯(lián)。這些異常會直接影響色譜分析方法的檢測靈敏度以及對雜質(zhì)的檢出能力,如純度測試以及痕量物質(zhì)殘留檢測方法等。

因此在發(fā)現(xiàn)這些模塊異常并進(jìn)行排查之前,首先確認(rèn)以下信息:

?仔細(xì)核查異常的實(shí)驗(yàn)條件,包括分析條件、進(jìn)樣條件、操作步驟等,是否與正常時(shí)*一致;

?對比正常和異常涉及的儀器參數(shù)設(shè)置、配件、色譜柱是否有更換

?檢查儀器操作是遵照說明書及相關(guān)操作規(guī)范正確操作。

無檢測信號輸出

確認(rèn)工作站已連接上儀器

確認(rèn)信號線連接正常

關(guān)閉儀器和工作站再打開

信號值過低

樣品濃度過低,增加樣品濃度

選擇更高的信號增益(Low、Mid、High)

檢查氣路連接是否正確,是否有泄漏,確保連接正確無泄漏

蒸發(fā)管溫度設(shè)置過高,調(diào)整至合適溫度

蒸發(fā)溫度沒有達(dá)到設(shè)定值

重新拔插加mi狗/更換加mi狗

儀器未平衡,等待儀器平衡

漂移管的溫度傳感器故障,請與AUPOS售后工程師聯(lián)系

按下開機(jī)按鈕未開機(jī)

檢查電源線是否完好且正確連接

檢查電源供電電壓

檢查保險(xiǎn)絲是否完好

保留時(shí)間改變

柱溫不穩(wěn)定,穩(wěn)定后再嘗試

色譜柱被污染,清洗管路及色譜柱

溶劑揮發(fā)導(dǎo)致流動(dòng)相比例改變,調(diào)節(jié)流動(dòng)相比例

緩沖能力不足,重新配置緩沖溶液

吸濾頭、單向閥、在線過濾器等部位堵塞,沖洗/更換

等度和梯度間未能充分平衡,等待平衡后操作

色譜柱損壞,更換色譜柱

樣品未能充分洗脫,更換合適流動(dòng)相或者柱子

流動(dòng)相某一組分較低、混合不勻,混合/更換流動(dòng)相

等度洗脫流動(dòng)相變化、梯度洗脫平衡時(shí)間不足以達(dá)到梯度洗脫要求

保留時(shí)間逐漸縮短

流速在增加,更換密封圈,排除泵內(nèi)氣泡

柱溫過高,降低柱溫

流動(dòng)相不均勻出現(xiàn)蒸發(fā)或者沉淀,更換流動(dòng)相

柱上進(jìn)樣超載,稀釋樣品

鍵合項(xiàng)流失,維修/更換色譜柱

保留時(shí)間逐漸延長

流速在減慢,更換密封圈,排除泵內(nèi)氣泡

硅膠填料未活化*,活化柱子

柱溫過低,提高柱溫

流動(dòng)相組分在改變,更換流動(dòng)相

鍵合項(xiàng)流失,維修/更換色譜柱

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