CRM-GTX1&4-e 膝溝藻毒素1和4標(biāo)準(zhǔn)品的制備分析
CRM-GTX1&4-e 膝溝藻毒素1和4標(biāo)準(zhǔn)品的制備分析:
品牌:加拿大NRC標(biāo)準(zhǔn)品
CRM code(貨號):CRM-GTX1&4-e
CAS號:Gonyautoxin-1:60748-39-2(free base)
Gonyautoxin-4:64296-26-0(free base)
英文名稱:Gonyautoxins-1 and -4 (GTX1&4) calibration solution CRM
中文名稱:膝溝藻毒素1和4標(biāo)準(zhǔn)品
規(guī)格:0.5 mL/ampoule
產(chǎn)品說明:
Gonyautoxin-1和-4(GTX1和GTX4)是在海洋微藻[2]和淡水藍(lán)藻[3]中發(fā)現(xiàn)的石房蛤毒素類似物[1]。CRM-GTX1&4-e是GTX1和GTX4在0.5 mM鹽酸水溶液中的認(rèn)證校準(zhǔn)溶液,旨在幫助鑒定和定量GTX1和GT X4。這是CRM-GTX1&4-d的替代校準(zhǔn)解決方案。
CRM-GTX1和4-e的制備:
采用制備規(guī)模色譜法從培養(yǎng)的亞歷山大藻中分離出Gonyautoxin-1和-4(GTX1&4)[4]。使用LC-MS/MS[5,6](圖1和2)和'H NMR確認(rèn)了結(jié)構(gòu)和純度。使用LC高分辨率MS(LC-HRMS),GTX1和GTX4的[m+H]*離子的測量準(zhǔn)確m/z為412.0873(C10H18N7O9S1*的△=2ppm)。通過LC-ox-FLD[7](圖3)、毛細(xì)管電泳紫外檢測(CE-UVD)[8]和液相色譜化學(xué)發(fā)光氮檢測(LC-CND)[9]進(jìn)一步評估純度。
純化的GTX1和4在真空下干燥,并溶解在過濾的0.5 mM HCl水溶液中,得到儲備溶液,使用'H-NMR(qNMR)[10]進(jìn)行定量。CRM-GTX1&4-e溶液是通過在pH 3.5的過濾(0.2 um)和脫氣0.5 mM HCl中精確稀釋原料制備的。將等分試樣分配到充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中,并立即進(jìn)行火焰密封。每個安瓿約含0.5毫升溶液。
穩(wěn)定:
穩(wěn)定性研究表明,GTX1和GTX4在+4℃的密封安瓿中儲存的鹽酸水溶液中具有良好的穩(wěn)定性。
有效期:
如果在+4℃的推薦儲存條件下未開封儲存,CRM-GTX1&4-e的認(rèn)證濃度自銷售之日起1年內(nèi)有效。
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